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微波加热对活性炭表面性质的影响

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-08-17  来源:本网  作者:admin  浏览次数:119

  微波加热对活性炭表面性质的影响叶平伟,栾志强,张忠良,李岩,李凯(北京防化研究院第一研究所,北京100083)-09颗粒炭进行改性,研究了改性前后活性炭的表面基团变化。结果表明,经微波加热处理后,活性炭表面酸性基团分解,同时碱性特征增强。微波功率越大,加热时间越长,氧含童减少越多,活性炭的碱性特征也越强。

  活性炭作为一种多孔性含碳材料,具有高度发达的孔隙结构和复杂多变的表面化学性质,除了被广泛应用于吸附分离材料以外,其作为催化材料和/或催化剂载体的用途不断地得以拓展111.其表面化学性质的多样性是由其表面上所存在的大量含氧官能团所决定的,而含氧官能团的性质赋予了活性炭不同的催化性能。近年来对于活性炭表面化学性质的研究以及对于其改性方法的研究成为活性炭材料研究的一个热点,在对其表面官能团的性质、成因及其改性方法的研究基础上,逐步地拓展其功能和用途。

  在不同的控制条件下对活性炭进行热处理通常是改变活性炭表面化学性质的一条有效途径,可以去除或者赋予活性炭表面不同的官能团12.微波加热是一种深人到物料内部,由里向外的加热方法。微波加热和通常的加热方式之间最大的差别在于热量产生方式的不同。在通常的加热方,热源被放置在床层的外部,床层是通过热传导或热对流的方式进行的,在达到稳定状态之前通常存在着温度梯度;而对于微波加热,微波直接给粒子提供能量,其能量是通过极子旋转和离子传导而进行的。利用微波加热的最主要的优点在于其加热时间极短,从而在某些。

  本实验以BN-09活性炭为研究对象,主要考察微波功率、辐照时间这两个因素对活性炭表面性质的影响。取15g样品放人石英玻璃反应器中,然后将反应器放人微波发生器中,在高纯氮气保护下进行热处理,控制微波功率和加热时间,在氮气气氛中冷却到室温下备用。微波功率分别设定为700活性炭样品表面性质的测定北京理化检测中心承做测试。所用仪器为英国Kratos公司生产的XSAM -800多功能表面分析仪,FRR分析模式,A1靶激发,宽谱为低分辨率扫描,100ms/1.00eV,窄谱为中分辨率扫描,200ms/ Boehm法滴定AC表面官能团对基炭及微波改性后的活性炭进行Boehm滴定,以确定其表面含氧基团的种类和数量。其具体方法为:对某一待测炭样,准确称取4份重为1.0g的样品,并各自放人250mL的碘量瓶中,然后在这4个瓶子中分别加人25mL溶液、0.1mol/L的NaHC03溶液,振荡片刻,于25的恒温槽中静置48h平衡后过滤。精确量取4种滤液各10mL,分别稀释到50mL. 1mol/L的NaOH溶液滴定浸泡前后盐酸溶液的变化,测定出样品吸附盐酸的量,计算出单位质量的样品所消耗的盐酸的量,作为其表面碱性基团的数量;1mol/L的盐酸溶液滴定浸泡前后NaOH溶液的变化,测定出样品吸附NaOH的量,计算出单位质量的样品所消耗的NaOH的量,作为其表面酸性基团的数量;1mol/L的盐酸溶液滴定浸泡前后Na2C03溶液的变化,测定出样品吸附Na2C03的量,计算出单位质量的样品所消耗的Na2C03的量,作为其表面酚羟基的数量;1mol/L的盐酸溶液滴定浸泡前后NaHC03溶液的变化,测定出样品吸附NaHC03的量,计算出单位质量的样品所消耗的NaHC03的量,作为其表面竣基的数量。

  2结果与讨论对各种活性炭表面进行C、0元素分析,分析结果如表1.由表1可见,在相同的作用时间下(60S),随着微波功率的增加,活性炭表面氧含量逐渐减少,L -60样品的氧含量是基炭的60.1%,大幅减少。这说明活性炭在惰性气氛中热处理会使活性炭表面含氧官能团以C0或c2的形式部分脱除。

  而在相同的功率下(700W),加热时间从60S增加到120s和180s,H-180炭样比H-60减少了6.8%;H-120炭样比H-60减少了1.4%,其差别不是十分明显。有报道,在700W功率下作用60s,可除去活性炭表面绝大部分的含氧基团。而在本实验中,在700W功率下作用180s,含氧量仍有2.74%.分析其原因,有可能是在后处理过程中引入的。因为在微波处理过程中,活性炭表面生成了很多的活性点,而在封存过程中,免不了与空气接触,从而导致了表面再氧化。

  为了进一步了解活性炭表面含氧基团的分布情况,对上述5个样品表面碳原子的能谱峰进行了解析。用XPSPEAK软件对碳的能谱峰进行拟合,固定CH的电子束缚能(B.E)为284.6eV,C―OH基团中碳原子为286.7eV,C=0基团中碳原子为288.4,0(=0基团中碳原子为289.7eV.在291. 3eV附近的峰估计为tt位电子激发所产生的。

  为这几个炭样表面含氧基团的能谱解析。

  其解析结果见表2.由表2可以看出,随着微波功率的不断增加,C0H、C =0、0―C=0这3种含氧基团的含量都不断减少,其中C+― 0H和0C0的变化最为明显。这可能是由于它们的分解温度最低(1000以下),易于分解的缘故。而H―180中0―0比H―60还稍高一些,这可能是由于后处理过程中活性炭表面再氧化的缘故。

  2.2Boehm滴定结果Boehm滴定结果见表3.由表3可以看出,随着微波功率的增加,活性炭表面碱性特征增强,酸性基团、羧基以及酚羟基的含量都减少,这与XPS分析的结果相符合。H-180的碱性基团比H-.60略有减少,这可能是在滴定过程中出现误差而造成表2各样品表面含氧基团的能谱解析结果样品基团峰位置/eV峰面积含量/%样品基团峰位置/eV峰面积含量/%其它(TT位激发)其它u位激发)其它(77位激发)其它h位激发)一OH其它(IT位激发)其它u位激发)表3Boehm滴定结果溶液消耗量炭样碱性基团酸性基团羧基酚羟基基炭在相同功率,不同的处理时间下,酸性基团、羧基以及酚经基的含量的差别都不是很大,这说明,在高功率下处理炭样,加热时间已经不是主导因素了。

  3结论经过微波改性后的活性炭的氧含量都比基炭有所减少;在相同处理时间下,微波功率越大,氧含量减少越大;在相同微波功率下,处理时间越长,氧含量减少越大;但在相同的高功率下,处理时间的影响不大。

  活性炭经过微波处理后,酸性基团分解,碱性特征增强。

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